混凝土用速凝剂氯离子含量的试验方法,值得收藏!

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1、质量控制与检测广东建材2016年第11期粉状速凝剂氯离子含量测试方法的改进潘杨(深圳市港嘉工程检测有限公司)【摘要】喷射混凝土用速凝剂氯离子含量的试验方法根据标准JC477—2005《喷射混凝土用速凝剂》要求使用GB/T8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中的电位滴定泫11,对于粉状样品,先加水溶解,有不溶物加酸,仍不溶解再过滤至无氯离子为止。该方法操作步骤繁琐,易使氯离子损失,导致结果有偏差,重复性也不好。而标准GB/T176—2008冰泥化学分析方法》中关于氯离子含量测定的磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法),具有仪器简单

2、、操作简便、检验快速等特点。GB/T8077—2012要求结果保留2位小数点,重复性限为O.05%,而GB/T176—2008要求结果保留3位小数点,重复性限为0.002%,结果更精确,要求更高。本文主要对粉状速凝剂氯离子用磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)检测及屯位滴定法两种方法进行比较研究。【关键词】粉状速凝剂;氯离子含量:电位滴定法;磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)粉状速凝剂丰要成分为铝矾土(氧化铝,含有杂质的水合氧化铝,是一种土状矿物)、碳酸钠、生石灰按比例烧制成的熟料经磨细而制成,主要成分中未发现影响磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法

3、)检测结果的成分。电位滴定法主要原理为:Cl与Ag+生成微溶物AgCl,当滴定到Cl全部生成Agel沉淀时,此时滴入极少量的硝酸银即引起电位的急剧变化,此时即为滴定终点。磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)原理为:以过氧化氢和磷酸分解样品,蒸馏分离氯离子,以空气作为载体,用稀硝酸作为吸收溶液,用硝酸汞滴定。2分析步骤2.1电位滴定法2.1.1试剂硝酸(1+1),硝酸银(179/L),氯化钠标准溶液(0.1000mol/L)。2.1.2设备卜银电极,2一甘汞电极,3一电磁搅拌器,4一酸度计,5一移液管(10mL),6一滴定管(25mL),7

4、一天平:分度值0.00019。2.1.3硝酸银溶液的制备和标定(1)硝酸银溶液的配制准确的称取约179硝酸银,用水溶解,加入1L棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀。(2)硝酸银溶液的标定①烧杯中加入iOmL(V、)的0.1000mol/L(c、)的氯一38一化钠基准试剂(使用前在130~150。C烘干2h),加入稀释至200mL,加4mL硝酸。②用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点(在电磁搅拌下)。③过等当点后,在溶液中加入0.1000mol/L氯化钠溶液lOmL,继续用硝酸银滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积v01,Voa

5、E2【。硝酸银溶液的浓度计算C,按下式计算:体积Vo=V02一V01、、/1,、硝酸银浓度c=旦{生Vo2.1.4电位滴定法测定外加剂氯离子含量试验步骤称取样品0.5000~5.00009(m1),加入水溶解,加入4mL硝酸,至完全溶解,如不能完全溶解,用滤纸过滤。加入lOmL氯化钠溶液,将烧杯放在开动的搅拌器上,用硝酸银缓慢滴定,记录滴定管读数和对应的电势。接近滴定终点时电势增加快,缓慢滴加硝酸银溶液,当电势突变时,表示等当点已过,继续滴入硝酸银溶液至电势变化平缓,得到第一个终点时硝酸银消耗的体积V。。在溶液中再加入lOmL氯化钠

6、标准溶液,继续用硝酸银溶液滴定,重复以上步骤直至等当点出现,记录0.1mol/L硝酸银溶液消耗体积V,及对应的电势。空白试验,在干净的烧杯中不加入样品,加入200ml水和4mL硝酸。用移液管加入lOmL氯化钠标准溶液,缓慢加硝酸银溶液,记录滴定管对应的读数电势,直至第一个终点出现。等过等当点后,在同一溶液中,再移液管加入lOml氯化钠标准溶液,重复以上步骤至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V叭及V02。2.1.5主要反应方程溶解时:XCL(氯化物)一x++CL一滴定反应:Ag++CL一=AgCLl2.1.6氯离子含量计

7、算样品分别做2次平行试验,记录电势和相应滴定管读数在表1,按下列公式计算氯离子的含量,取2次试验的平均值计算氯离子含量。(1)外加剂中氯离子所消耗的硝酸银V按下式计算:V-(Vl-V01)+(V2-V02)’2(2)J,I-DnN的氯离子含量XcL按下式计算:XcL-笔孺等X100=巡等堕2.2磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)【3]2.2.1试剂硝酸(0.5mol/L),浓磷酸;过氧化氢(30%),氢氧化钠(0.5mol/L),乙醇(95%以上):溴酚蓝指示剂(29/L),二苯偶氮碳酰肼(109/L);硝酸汞(0.001mol/L),

8、氯离子标准溶液(O.04mg/mL),硝酸银(59/L)。2.2.2设备卜吹气泵,2一转子流量计,3一洗气瓶(内装硝酸银溶液(59/L)),4一温控仪,5一电炉,6一石英蒸馏管,7一炉膛保护罩,8一蛇型冷凝管,9-50mL锥形瓶,10

标签: 溶液 硝酸 滴定 含量 蒸馏

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