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1、质量控制与检测广东建材2016年第11期粉状速凝剂氯离子含量测试方法的改进潘杨(深圳市港嘉工程检测有限公司)【摘要】喷射混凝土用速凝剂氯离子含量的试验方法根据标准JC477—2005《喷射混凝土用速凝剂》要求使用GB／T8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中的电位滴定泫11，对于粉状样品，先加水溶解，有不溶物加酸，仍不溶解再过滤至无氯离子为止。该方法操作步骤繁琐，易使氯离子损失，导致结果有偏差，重复性也不好。而标准GB／T176—2008冰泥化学分析方法》中关于氯离子含量测定的磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)，具有仪器简单
2、、操作简便、检验快速等特点。GB／T8077—2012要求结果保留2位小数点，重复性限为O．05％，而GB／T176—2008要求结果保留3位小数点，重复性限为0．002％，结果更精确，要求更高。本文主要对粉状速凝剂氯离子用磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)检测及屯位滴定法两种方法进行比较研究。【关键词】粉状速凝剂；氯离子含量：电位滴定法；磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)粉状速凝剂丰要成分为铝矾土(氧化铝，含有杂质的水合氧化铝，是一种土状矿物)、碳酸钠、生石灰按比例烧制成的熟料经磨细而制成，主要成分中未发现影响磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法
3、)检测结果的成分。电位滴定法主要原理为：Cl与Ag+生成微溶物AgCl，当滴定到Cl全部生成Agel沉淀时，此时滴入极少量的硝酸银即引起电位的急剧变化，此时即为滴定终点。磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)原理为：以过氧化氢和磷酸分解样品，蒸馏分离氯离子，以空气作为载体，用稀硝酸作为吸收溶液，用硝酸汞滴定。2分析步骤2．1电位滴定法2．1．1试剂硝酸(1+1)，硝酸银(179／L)，氯化钠标准溶液(0．1000mol／L)。2．1．2设备卜银电极，2一甘汞电极，3一电磁搅拌器，4一酸度计，5一移液管(10mL)，6一滴定管(25mL)，7
4、一天平：分度值0．00019。2．1．3硝酸银溶液的制备和标定(1)硝酸银溶液的配制准确的称取约179硝酸银，用水溶解，加入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀。(2)硝酸银溶液的标定①烧杯中加入iOmL(V、)的0．1000mol／L(c、)的氯一38一化钠基准试剂(使用前在130～150。C烘干2h)，加入稀释至200mL，加4mL硝酸。②用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点(在电磁搅拌下)。③过等当点后，在溶液中加入0．1000mol／L氯化钠溶液lOmL，继续用硝酸银滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积v01，Voa
5、E2【。硝酸银溶液的浓度计算C，按下式计算：体积Vo=V02一V01、、／1，、硝酸银浓度c=旦{生Vo2．1．4电位滴定法测定外加剂氯离子含量试验步骤称取样品0．5000～5．00009(m1)，加入水溶解，加入4mL硝酸，至完全溶解，如不能完全溶解，用滤纸过滤。加入lOmL氯化钠溶液，将烧杯放在开动的搅拌器上，用硝酸银缓慢滴定，记录滴定管读数和对应的电势。接近滴定终点时电势增加快，缓慢滴加硝酸银溶液，当电势突变时，表示等当点已过，继续滴入硝酸银溶液至电势变化平缓，得到第一个终点时硝酸银消耗的体积V。。在溶液中再加入lOmL氯化钠
6、标准溶液，继续用硝酸银溶液滴定，重复以上步骤直至等当点出现，记录0．1mol／L硝酸银溶液消耗体积V，及对应的电势。空白试验，在干净的烧杯中不加入样品，加入200ml水和4mL硝酸。用移液管加入lOmL氯化钠标准溶液，缓慢加硝酸银溶液，记录滴定管对应的读数电势，直至第一个终点出现。等过等当点后，在同一溶液中，再移液管加入lOml氯化钠标准溶液，重复以上步骤至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V叭及V02。2．1．5主要反应方程溶解时：XCL(氯化物)一x++CL一滴定反应：Ag++CL一=AgCLl2．1．6氯离子含量计
7、算样品分别做2次平行试验，记录电势和相应滴定管读数在表1，按下列公式计算氯离子的含量，取2次试验的平均值计算氯离子含量。(1)外加剂中氯离子所消耗的硝酸银V按下式计算：V-(Vl-V01)+(V2-V02)’2(2)J,I-DnN的氯离子含量XcL按下式计算：XcL-笔孺等X100=巡等堕2．2磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)【3]2．2．1试剂硝酸(0．5mol／L)，浓磷酸；过氧化氢(30％)，氢氧化钠(0．5mol／L)，乙醇(95％以上)：溴酚蓝指示剂(29／L)，二苯偶氮碳酰肼(109／L)；硝酸汞(0．001mol／L)，
8、氯离子标准溶液(O．04mg／mL)，硝酸银(59／L)。2．2．2设备卜吹气泵，2一转子流量计，3一洗气瓶(内装硝酸银溶液(59／L))，4一温控仪，5一电炉，6一石英蒸馏管，7一炉膛保护罩，8一蛇型冷凝管，9-50mL锥形瓶，10
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